檢測認證人脈交流通訊錄
- 工作場所空氣有毒物質測定第 62 部分:溶劑汽油、液化石油氣、抽余油和松節油
一、原理
空氣中的蒸氣態抽余油用活性炭采集,熱解吸后進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
二、儀器:
2.1 活性炭管,熱解吸型,內裝 100 mg 活性炭。
2.2 BS-H2雙氣路空氣采樣器,流量范圍為 0 mL/min~500 mL/min。
2.3 氣密式注射器,1 mL氣密式注射器、100 mL氣密式注射器(最小刻度1ml)。
2.4 TDS-III型多功能熱解吸器。
2.5 10ul微量進樣器
2.6 GC-2010氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器。
三、分析步驟
3.1 樣品處理:將采過樣的活性炭管放入TDS-III型多功能熱解吸器中,其進氣端與 100 mL 氣密式注射器連接,另一端與載氣(氮)連接,流量為 30 mL/min,在 300℃下解吸至 100.0 mL。樣品氣供測定。
3.2 標準曲線的制備:取 4 支~7 支 100mL 氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標準氣成 0.0 ug/mL~0.70ug/mL 濃度范圍的抽余油標準系列。進樣 1.0 mL,分別測定標準系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應的溶劑汽油濃度(ug/mL)繪制標準曲線或計算回歸方程,其相關系數應≥0.999。
3.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品氣和樣品空白氣,測得的峰高或峰面積值由標準曲線或回歸方程得樣品氣中抽余油的濃度(ug/mL)。若樣品氣中溶劑汽油濃度超過測定范圍,用清潔空氣稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。
四、TDS-III型多功能熱解吸儀簡介
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進樣,進行氣相色譜分析。
一、 用途及應用范圍
TDS-III型多功能熱解吸裝置是專門為執行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內環境污染控制規范”中的“室內空氣中苯的測定”和“室內空氣中總揮發性有機化合物(TVOC)的測定”標準中熱解吸后手工進樣氣相色譜分析和中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 300.62—2017中熱解吸儀-氣相色譜法而設計,TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外,還配裝了大注射器加熱恒溫爐實現了一機多用的目的,因此和以往的同類解吸儀相比具有簡化操作、提高了工作效率和分析精度。
二、 工作原理
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進樣,進行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由:解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動操作四部分組成。
三.TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點:
1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設計,一機多用,大大提高本裝置的性價比和運行成本;
2. 同一樣品可以實現多次重復進樣,消除進樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響;
3. 做TVOC的測定時,可以使用廉價的活性碳吸附管等;
4. 同國產不同類熱解吸儀(裝置)相比,安裝解吸管簡單,且實現了無死體積操作;
5. 特別適合于對色譜分析不太熟悉的操作新手。
技術參數:
1.解吸活化處理爐
⑴ 控溫范圍:室溫~400℃,以增量1℃任設;
⑵ 控溫精度:< ±0.5℃;
⑶ 解吸管規格: 外經φ6(或1/4英寸),長度不限;
⑷解吸回收率: 〉85%(和組分有關);
⑸ 采樣流量:10mL/min~200 mL/min;
⑹ 可連續調節流量穩定性:<0.1%。
2 大注射器加熱恒溫爐
⑴ 控溫范圍:室溫~100℃, 以增量1℃任設;
⑵ 控溫精度: < ±0.5℃;
⑶ 最大可放置100mL針筒注射器。
3 儀器規格
⑴ 儀器尺寸: 高× 寬 ×長 = 390 × 170 × 360 mm3;
⑵ 功率: 約500W;
⑶ 重量: 約9 Kg。
抽余油的熱解吸-氣相色譜法
專門為分析抽余油而設計的TDS-III型熱解吸儀
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北京北分三譜儀器有限責任公司(工程部)
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